Lavage du cuivre :

  1. Découper un carré de cuivre
  2. Plongé dans l’acide acétique 1M durant 10 minutes sur la plaque chauffante à 60°C
  3. Vider l’acide dans le bac et changer le cuivre de bécher
  4. Plongé 10 minutes dans l’acétone sur la plaque chauffante à 60°C
  5. Vider l’acétone 
  6. Plongé 10 minutes dans l’IPA à température ambiante.
  7. Séchage du carré à l’azote puis le disposer sur la plaque de quartz.

 

Avant chaque croissance, on procède à un recuit du cuivre à 1000°C

 

Étape commune de recuit à toutes les croissances :

  1. Insérer le cuivre sur la plaque de quartz dans le tube.
  2. Refermer le tube et ouvrir la pompe mécanique : vide primaire.
  3. Lorsque la pression à l’intérieur du tube atteint environ 2 Torr, lancer la pompe à diffusion et ouvrir le bypass (valve noire de gauche).
  4. Lorsque la pression descend autour de 100 mTorr, ouvrir la valve de la pompe à diffusion entièrement.
  5. Attendre que la pression descende jusqu’à 1*10^-7 Torr au moins.
  6. Introduire 50 mTorr d’hydrogène (8 sccm sur l’écran) et fermer la valve de la pompe à diffusion, laisser uniquement ouvert le bypass (petites valves noires)
  7. Fermer le four et lancer le programme suivant :
    1. Etape 1 : Température ambiante à 1000° en 40 min
    2. Etape 2 : Plateau à 1000° pendant 30 minutes
    3. Etape 3 variable selon les croissances voulues (rester à 1000° ou descendre la température)
    4. Après 55 minutes (40 minutes de rampe + 15 minutes de recuit), introduire 12 sccm de CO2 pendant 20 secondes.
    5. Après 70 minutes (15 minutes après le CO2), la croissance peut commencer.

 

Croissance Standard

Après l’étape initiale

  1. Fermer la valve bleue qui mène au tube après les massflow et ouvrir la valve bleue qui mène au SNS
  2. Sur l’écran de contrôle, ouvrir le méthane pour 450 mTorr (environ 80 sccm)
  3. Attendre 15-20 secondes que le niveau de sccm se stabilise.
  4. Inverser l’ouverture des valves à nouveau et commencer le chronomètre
  5. Après 10 minutes, couper le méthane.
  6. Attendre que la pression redescende à 50 mTorr (uniquement l’hydrogène) et couper le four.
  7. Lorsque la température descend à 950°C, ouvrir le four.
  8. Couper l’hydrogène lorsque la température descend sous les 250°C.

 

Croissance des grains de 10-20 nm 

  1. Utiliser un autre programme du four qui comprend l’étape initiale (Procéder à la même étape initiale avec H2, et conserver l’hydrogène à 50 mTorr durant toute la croissance) :
    1. Etape 1 : de température ambiante à 1000 °C en 40 min
    2. Etape 2 : plateau à 1000 °C pendant 30 minutes
    3. Etape 3 : descente à 700 °C en 25 minutes
    4. Etape 4 : rester à 700 °C pour toute la croissance
    5. Une fois redescendu à 700 °C (après l’étape c.), fermer la valve bleue qui mène au tube après les massflow et ouvrir la valve bleue qui mène au SNS.
    6. Sur l’écran de contrôle, ouvrir le méthane pour environ 25 mTorr (2 sccm)
    7. Attendre 15-20 secondes que le niveau de sccm se stabilise
    8. Inverser l’ouverture des valves bleues à nouveau et commencer le chronomètre.
    9. Après 10 secondes, on coupe le méthane.
    10. Attendre que la pression redescende à 50 mTorr (uniquement l’hydrogène) et couper le four.
    11. Lorsque la température atteint 950 °C, ouvrir le four.
    12. Couper l’hydrogène lorsque la température descend sous les 250 °C.
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