Lavage du cuivre :
- Découper un carré de cuivre
- Plongé dans l’acide acétique 1M durant 10 minutes sur la plaque chauffante à 60°C
- Vider l’acide dans le bac et changer le cuivre de bécher
- Plongé 10 minutes dans l’acétone sur la plaque chauffante à 60°C
- Vider l’acétone
- Plongé 10 minutes dans l’IPA à température ambiante.
- Séchage du carré à l’azote puis le disposer sur la plaque de quartz.
Avant chaque croissance, on procède à un recuit du cuivre à 1000°C
Étape commune de recuit à toutes les croissances :
- Insérer le cuivre sur la plaque de quartz dans le tube.
- Refermer le tube et ouvrir la pompe mécanique : vide primaire.
- Lorsque la pression à l’intérieur du tube atteint environ 2 Torr, lancer la pompe à diffusion et ouvrir le bypass (valve noire de gauche).
- Lorsque la pression descend autour de 100 mTorr, ouvrir la valve de la pompe à diffusion entièrement.
- Attendre que la pression descende jusqu’à 1*10^-7 Torr au moins.
- Introduire 50 mTorr d’hydrogène (8 sccm sur l’écran) et fermer la valve de la pompe à diffusion, laisser uniquement ouvert le bypass (petites valves noires)
- Fermer le four et lancer le programme suivant :
- Etape 1 : Température ambiante à 1000° en 40 min
- Etape 2 : Plateau à 1000° pendant 30 minutes
- Etape 3 variable selon les croissances voulues (rester à 1000° ou descendre la température)
- Après 55 minutes (40 minutes de rampe + 15 minutes de recuit), introduire 12 sccm de CO2 pendant 20 secondes.
- Après 70 minutes (15 minutes après le CO2), la croissance peut commencer.
Croissance Standard
Après l’étape initiale
- Fermer la valve bleue qui mène au tube après les massflow et ouvrir la valve bleue qui mène au SNS
- Sur l’écran de contrôle, ouvrir le méthane pour 450 mTorr (environ 80 sccm)
- Attendre 15-20 secondes que le niveau de sccm se stabilise.
- Inverser l’ouverture des valves à nouveau et commencer le chronomètre
- Après 10 minutes, couper le méthane.
- Attendre que la pression redescende à 50 mTorr (uniquement l’hydrogène) et couper le four.
- Lorsque la température descend à 950°C, ouvrir le four.
- Couper l’hydrogène lorsque la température descend sous les 250°C.
Croissance des grains de 10-20 nm
- Utiliser un autre programme du four qui comprend l’étape initiale (Procéder à la même étape initiale avec H2, et conserver l’hydrogène à 50 mTorr durant toute la croissance) :
- Etape 1 : de température ambiante à 1000 °C en 40 min
- Etape 2 : plateau à 1000 °C pendant 30 minutes
- Etape 3 : descente à 700 °C en 25 minutes
- Etape 4 : rester à 700 °C pour toute la croissance
- Une fois redescendu à 700 °C (après l’étape c.), fermer la valve bleue qui mène au tube après les massflow et ouvrir la valve bleue qui mène au SNS.
- Sur l’écran de contrôle, ouvrir le méthane pour environ 25 mTorr (2 sccm)
- Attendre 15-20 secondes que le niveau de sccm se stabilise
- Inverser l’ouverture des valves bleues à nouveau et commencer le chronomètre.
- Après 10 secondes, on coupe le méthane.
- Attendre que la pression redescende à 50 mTorr (uniquement l’hydrogène) et couper le four.
- Lorsque la température atteint 950 °C, ouvrir le four.
- Couper l’hydrogène lorsque la température descend sous les 250 °C.