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Local 1171

Usagers :
François Lapoine (francois.lapointe.1@umontreal.ca)
Nathalie Tang (nathalie.tang@umontreal.ca)

Responsables:
Khalid Laaziri (khalid.laaziri@umontreal.ca)
Phillipe gagnon (philippe-3.gagnon@polymtl.ca)

Description

Four pour recuit sous vide. Le système correspond à un tube de quartz de 2 pied de long et avec un diamètre de 34 mm. Le système est muni de valve d'entrée et de sortie de gaz, ce qui permet de faire des recuits sous atmosphère de gaz ou de mélange de gaz (CO2, H2, Ar, CH4, C2H4). En effet, un mélangeur de gazs MKS 247 est branché à l'entrée du tube de Quartz.

Température: 25 o C - 900 o C

Vide : 3 X 10 -6 Torr.

Procédure

1. À VÉRIFIER AVANT L’UTILISATION

S’assurer que le four n’est pas en fonction :

  • le cadran du four est éteint et le bouton d’alimentation est positionné vers le bas (position « off »).
  • la jauge de pression PFEIFFER du tube indique environ mbar.
  • le four est froid. Sinon, le laisser refroidir.
  • Débrancher le ventilateur déposé sur la cage du four.
    Volet

    Note 1 : Si vous prévoyez faire un recuit à 500°C et moins, utilisez le tube de pyrex. Pour de plus hautes températures, utilisez le tube en quartz.
    Note 2 : Vous devez avoir rempli le formulaire sur le site de réservation pour la durée totale d’utilisation incluant la préparation, le chauffage, le recuit et le refroidissement :https://gcm-reservations-udem.phys.polymtl.ca:20443/
    Note 3 : Vous devez remplir en détail le logbook à chaque utilisation.

2. INTRODUCTION DES ÉCHANTILLONS

Volet

Note 4 : Ne jamais manipuler le tube de verre ou ce qui y sera déposé sans gants. Manipuler celui-ci délicatement. Ne jamais lui appliquer de torsion.
Note 5 : Si des échantillons sont présents dans le four, contacter leur propriétaire. Ne jamais retirer d’échantillons non identifiés.
Note 6 : Si le tube de verre n’est pas connecté à la pompe ou à la jauge, passer directement à l’étape 3.

Étape 1 : Mettre le tube à pression ambiante si ce n’est pas le cas. Pour ce faire, ouvrir la vanne de purge située à l’extrémité gauche du tube. Celle-ci est ouverte lorsqu’elle est complètement positionnée à la verticale. Attendre que la pression atteigne mbar sur la jauge PFEIFFER et éviter la surpression.

Étape 2 : Retirer les joints connectant le tube à la vanne de purge (à gauche) et au T (à droite).

Étape 3 : Déposer le tube sur une surface plane. Introduire les échantillons à l’aide d’une pince dans l’embouchure et les pousser à l’aide de la tige de métal conçue à cet effet. S’assurer de bien positionner les échantillons par rapport au centre du four car le contrôle de température y est optimal. Noter qu’une fois sous vide, il y aura un décalage du tube vers la droite d’environ 0.5 cm.

Étape 4 : Redéposer délicatement le tube sur son socle et remettre en place les joints connectant la vanne de purge et le T. Bien serrer.

3.PRÉPARATION DU GAZ (Optionnel)

Étape 5 : Ajuster le Set Pt du débit de la valve de contrôle MKS à la valeur souhaitée dans le port associé au gaz voulu à l’aide d’un tournevis. Le second levier doit être en position Flow.

Étape 6 : S’assurer que la sortie de gaz n’est pas branchée au tube et purger 5 fois le détendeur de la bombonne. Pour ce faire, le port du MKS associé au gaz doit être en position Ext. Pour purger, ouvrir la vanne de la bombonne pour remplir le détendeur et la refermer immédiatement. Ouvrir ensuite la ligne de gaz et la vanne de purge jusqu’à ce que le gaz s’échappe (les aiguilles du détendeur retombent à zéro). Répéter 4 autres fois.

Volet

Si le gaz est toxique, pomper la ligne de gaz durant la purge.

Étape 7 : Une fois la purge terminée, fermer le contrôleur de débit MKS et remplir la ligne de gaz jusqu’au contrôleur MKS en ouvrant la bombonne. Mettre une pression de 20 psi.

4. MISE EN MARCHE

Étape 8 : Fermer le tube en mettant le joint à gauche connectant l’entrée de gaz et le tube.

Étape 9 : Ouvrir la valve de la pompe primaire en tournant la roulette principale et celle d’ajustement au maximum. S’assurer que la pompe primaire pompe le tube et non la pompe turbo. Si ce n’est pas le cas, inverser la valve située sous le four.
Attendre que la pression dans le tube atteigne au moins mbar (jauge PFEIFFER).

Étape 10 : Changer l’embranchement de la pompe primaire (sous le four) pour qu’elle assure la pompe turbo. Rapidement, fermer la valve de la pompe primaire (roulettes principale) et ouvrir la valve de la pompe turbo.
Attendre que la pression dans le tube atteigne au moins mbar.

Étape 11 : Démarrer le four en positionnant le bouton d’alimentation vers le haut (position « on ») et refermer le couvercle. Pousser suffisamment pour que le loquet soit bien enclenché. Un clic devrait se faire entendre.

Étape 12 : Ajuster la température désirée ainsi que la rampe de température à l’aide des flèches « haut » et « bas » du contrôleur. La rampe devrait normalement être par défaut à 12 deg/min. Vérifier tout de même.

5. DURANT LE FONCTIONNEMENT

Volet

Note 7 : S’assurer que la pression dans le tube n’augmente jamais au-dessus de mbar. Si c’est le cas, passer à la procédure d’arrêt des opérations (Section 7). Nettoyer l’échantillon avant de procéder à un nouveau recuit.

6. RECUIT AVEC GAZ (Optionnel)

Étape 13 : Lorsque le four est stable à la température voulue, fermer la valve de la pompe turbo et changer l’embranchement de la pompe primaire. Mettre la pompe turbo en stand-by.

Étape 14 : Rapidement, mettre le contrôleur de débit MKS à On en position Flow.

Étape 15 : Fermer la valve de contrôle précis de la pompe primaire et ouvrir la valve principale.

Étape 16 : Lorsque la pression de gaz dans le tube approche de la valeur souhaitée, ouvrir lentement la valve de contrôle précis de la pompe primaire pour stabiliser le flux.
ATTENTION que la pression ne dépasse pas 1×103 mbar.

Étape 17 : Réajuster le débit réel si nécessaire puis ajuster la pression à l’aide de la valve de contrôle précis de la pompe primaire. S’assurer de la stabilité de la pression pour au moins 20 minutes.

Étape 18 : Lorsque le recuit est terminé, fermer la vanne d’entré des gaz et mettre en position « off » le contrôleur MKS. Refaire le vide en effectuant à nouveau les étapes 9 et 10.

7. ARRÊT DES OPÉRATIONS

Étape 19 : Replacer la température du four à 25°C et la rampe à 12 deg/min. Placer le bouton d’alimentation en position « off ». Lorsque la température est inférieure à 300°C, ouvrir le couvercle et rebrancher le ventilateur sur le dessus pour refroidir plus rapidement.

Étape 20 : Laisser refroidir le four jusqu’à température ambiante en conservant le vide. Ceci peut prendre quelques heures.

Étape 21 : Fermer la valve de la pompe turbo.

Étape 22 : Refaire les étapes 1 et 2.

Étape 23 : Retirer les échantillons en inclinant le tube au dessus d’une surface plane pour que ceux-ci glissent doucement.

Étape 24 : Refaire l’étape 4.

Procédurier fait par : Phillipe Gagnon
Vérifier par : Khalid Laaziri
Dernière mise à jour : 11 Novembre 2012

Laboratoires